Döner fırında lityum karbonat üretim süreci

Giriş

Dönüşüm kavurma: spodumen konsantresi, konsantre deposundan kovalı elevatöre manuel olarak gönderilir ve konsantre deposuna kaldırılır ve daha sonra disk besleyici ve vidalı besleyici vasıtasıyla lityum karbonat döner fırının kuyruğuna eklenir. Konsantre, fırın kuyruğunun ön ısıtma bölümündeki yüksek sıcaklık gazı kullanılarak kurutulur. Konsantre, kalsine bölümünde (Tetragonal sistem, 2400KG / m3 yoğunluğa sahip, yani pişirme malzemesi) yaklaşık 1200 °C'lik bir sıcaklıkta α tipten (monoklinik sistem, yoğunluk 3150kg / m3) β spodumene dönüştürülür ve yaklaşık% 98'lik bir dönüşüm oranı vardır.
 

Şartname

Döner fırında lityum karbonat üretim süreci
(1) Pişirme bölümü
Dönüşüm kavurma: spodumen konsantresi, konsantre deposundan kovalı elevatöre manuel olarak gönderilir ve konsantre deposuna kaldırılır ve daha sonra disk besleyici ve vidalı besleyici vasıtasıyla lityum karbonat döner fırının kuyruğuna eklenir. Konsantre, fırın kuyruğunun ön ısıtma bölümündeki yüksek sıcaklık gazı kullanılarak kurutulur. Konsantre, kalsine bölümünde (Tetragonal sistem, 2400KG / m3 yoğunluğa sahip, yani pişirme malzemesi) yaklaşık 1200 °C'lik bir sıcaklıkta α tipten (monoklinik sistem, yoğunluk 3150kg / m3) β spodumene dönüştürülür ve yaklaşık% 98'lik bir dönüşüm oranı vardır.
Asitleştirici kavurma: soğutma bölümünde soğuduktan sonra, fırınlanmış malzeme fırın kafasından boşaltılır, daha sonra doğal soğutma ve bilyalı değirmen ile 0,074 mm'ye kadar ince bir şekilde öğütülür ve daha sonra asitleştirici kavurma fırınının atık haznesine taşınır ve daha sonra besleyici ve vidalı konveyör ile asit karıştırıcıya eklenir,  ve belirli bir oranda konsantre sülfürik asit (% 93'ten fazla) ile karıştırılır (konsantre sülfürik asit, fırınlanmış malzemedeki lityum eşdeğeri fazlalığın% 35'i olarak hesaplanır ve her ton fırınlanmış malzemenin yaklaşık 0.21 tonluk konsantre sülfürik aside ihtiyacı vardır) Bundan sonra, kalsinatör içindeki β - spodumen sülfürik asit ile reaksiyona girer ve asitteki hidrojen iyonu, β - spodümendeki lityum iyonunun yerini alır,  böylece kalsinatör içindeki Li2O ve SO42 - suda çözünür Li2SO4 ile birleştirilebilir ve asitleştirici klinker elde edilebilir.
Bulamaç karıştırma, liç ve yıkama: klinker içindeki çözünür lityum sülfatın sıvı fazda çözünmesini sağlamak için klinker soğutulur ve bulamaç haline getirilir. Çözeltinin liç ekipmanına olan korozyonunu azaltmak için, klinkerdeki artık asit kireçtaşı bulamacı ile nötralize edilir, pH değeri 6.5-7.0'a ayarlanır ve demir ve alüminyum gibi çoğu safsızlık aynı anda uzaklaştırılır. Sızan sıvının katıya oranı yaklaşık 2,5'tir ve liç süresi yaklaşık 0,5 saattir. Li2SO4 100g / L (Li2O 27g / L), Li2SO4 bulamacının süzülmesi ve ayrılmasıyla elde edilir ve filtre keki, yaklaşık% 35'lik bir nem içeriğine sahip liç kalıntısıdır. Lityum kaybını azaltmak için, sızan kalıntı ters çalkalama ile yıkanır ve yıkama çözeltisi liç için bulamaca geri gönderilir.
Liç çözeltisi saflaştırması: alkali metal ve sülfürik aside ek olarak, diğer demir, alüminyum, kalsiyum ve magnezyum, karşılık gelen sülfatları üretmek için sülfürik asit ile reaksiyona girer. Llinkerdeki bazı safsızlıklar liç işleminde giderilebilse de, kalan safsızlıklar, ürün kalitesini sağlamak için daha fazla saflaştırılması gereken liç çözeltisinde kalır. Liç çözeltisi, alkalizasyon ve kalsiyum giderimi ile saflaştırılır ve liç çözeltisinin alkalileştirici ajan kireç sütü (cao100-150g / L içeren) ile alkalizasyonu ile saflaştırılır. PH değeri 11-12'ye yükseltilir ve magnezyum ve demir, hidroksit çökeltmesi için hidrolize edilir. Daha sonra sodyum karbonat çözeltisi (Na2CO3 300g / L içeren), liç çözeltisindeki kalsiyumu ve alkali kireç sütünün getirdiği kalsiyumu uzaklaştırmak için kalsiyum karbonat çökeltisi oluşturmak üzere kalsiyum sülfat ile reaksiyona sokmak için kullanılır. Alkali kalsiyum giderme bulamacının sıvı-katı ayrımından sonra, elde edilen çözelti saflaştırılmış çözeltidir ve kalsiyum lityum oranı 9.6 × 10-4'ten azdır. Filtre keki, liç için hamur karışımına geri döndürülen kalsiyum kalıntısıdır. Saflaştırma çözeltisinin buharlaşması ve konsantrasyonu: düşük lityum sülfat konsantrasyonu ve düşük lityum çökelme oranı nedeniyle, arıtma çözeltisi doğrudan lityum çökeltme veya lityum klorür üretimi için kullanılamaz. İlk olarak, saflaştırma çözeltisini sülfürik asit ile ph6-6.5'e ayarlayın ve daha sonra buharlaştırın ve üç etkili buharlaştırıcı ile konsantre edin, böylece konsantrasyon çözeltisindeki lityum sülfat konsantrasyonu 200g / L'ye ulaşabilir (Li2O 60g / L dahil). Konsantre çözelti basınçlı filtrasyon ile ayrıldıktan sonra, süzüntü bir sonraki işlem için bitmiş çözeltidir ve filtre keki, liç için bulamaç karışımına geri döndürülen bitmiş kalıntıdır.
(2) Lityum karbonat üretim bölümü
Bitmiş çözelti ve soda külü çözeltisi (Na2CO3 300g / L dahil), buharlaşma lityum lavabosu için buharlaşma lityum lavabosuna eklenir (kaynatmadan sonra 2 saat sabit sıcaklık). Lityum karbonatın düşük çözünürlüğü nedeniyle, lityum çökeltme oranı yaklaşık% 85'tir. Lityum çökeltmesinden sonra, birincil kaba lityum karbonat (% 10'dan az süzüntü içeren) ve birincil lityum çökeltme ana likörü sıcakken santrifüj ile ayrıldı. Birincil lityum çökeltmesinin ana likörü, büyük miktarda sodyum sülfat ve daha yüksek lityum sülfat (toplamın yaklaşık% 15'i) içerir. İkincil kaba ürün ve ikincil ana likör, ikincil lityum çökeltmesi için soda külü çözeltisi (Na2CO3 300g / L dahil) eklenerek elde edilir. Ana likör asit ile nötralize edilir, sodyum hidroksit pH ile ayarlanır ve daha sonra yan ürün susuz sodyum sülfat ve sodyum analizinin ana likörü buharlaştırma, kristalizasyon ve santrifüjleme ile ayrılır. Susuz sodyum sülfat, hava akımı ile kurutulur ve yan ürün sodyum sülfat olarak paketlenir. Sodyum analizinin ana likörü, birincil ana liköre geri döndürülür. Birinci kaba lityum karbonat ve ikinci kaba bağlantı sıvısı Na2SO4 ve diğer safsızlıkları içerir ve daha sonra karıştırılır ve yaklaşık 90 °C'de arıtılmış su ile yıkanır. Yıkama sıvısı alkali preparatına gönderilir. Yıkandıktan sonra, ıslak ince lityum karbonat sıcakken santrifüj ile ayrılır ve daha sonra uzak kızılötesi kurutucu ile kurutulur. Manyetik ayırma işleminden sonra, kurutucu tarafından bırakılan demir tel artıkları ve diğer çeşitli eşyalar çıkarılır. Son olarak hava akımı ile ezilir, paketlenir ve depoya konur.
Proje esas olarak pil sınıfı lityum karbonat üretim kapasitesini artırıyor. Genel üretim süreci açısından bakıldığında, pil sınıfı lityum karbonat ve endüstriyel sınıf lityum karbonat temelde aynıdır. Aradaki fark, buharlaşma ve lityum biriktirmenin farklı proses kontrol koşullarında yatmaktadır, yani saflaştırılmış çözelti buharlaştırıldığında ve konsantre edildiğinde bitmiş çözeltinin özgül ağırlığı hidrometre ile belirlenir ve bitmiş çözeltideki Li2O konsantrasyonu, bitmiş çözelti uç nokta konsantrasyonunun proses gereksinimleri aralığında olmasını sağlamak için alev fotometresi ile belirlenir; Elektromanyetik yöntem, lityum biriktirme sırasında kullanılır Akış ölçer, besleme hızını kontrol etmek için ayar valfinin farklı açıklığını gösterir ve motor hızı, karıştırıcının karıştırma hızını kontrol etmek için frekans dönüştürücü tarafından ayarlanır. Yukarıdaki proses kontrol koşullarının tümü, şirketin temel teknolojileridir.
(3) Susuz lityum klorür bölümü
Reaksiyondan sonra CaSO4 • 2H2O ayrıştırıldı ve CaSO4 ürünü üretmek için prosese gönderildi. Ayırma işleminden sonra, seyreltik LiCl çözeltisi elde edilir. β - seyreltik LiCl çözeltisindeki SO42 -, Ca2 +, Mg2 + ve diğer safsızlıkları gidermek için sırayla aktif Al2O3, Na2CO3 ve NaOH eklenir. Buharlaşma ve konsantrasyondan sonra, LiCl konsantrasyonu 400-500g / L'ye yükseltilir ve daha sonra konsantre LiCl çözeltisini elde etmek için katı NaCl'yi ayırmak üzere soğutulur ve süzülür. LiCl konsantre çözeltisi rafine edilmiş su ısıtıcısına taşındı ve reaksiyonun yerini almak için rafine ajana (tescilli teknoloji, inorganik bileşen, toksik ve zararlı ağır metaller içermez) ve Na+'ya eklendi. Reaksiyonun son noktasındaki Na+/LiCl oranı 30 ppm'den daha az kontrol edildi. Ayrılmadan sonra, LiCl bitmiş sıvı elde edildi. Son olarak, eşit su içermeyen lityum klorür ürününü elde etmek için sıvı sprey kurutma ile kurutuldu. 2. Yıllık üretimi 5000 ton olan lityum karbonat üretim hattının ana ekipman listesi.
 

Teknik

Ekipman adı	Şartname	sayı
Bilyalı değirmen	Ø1.83×6.4m	1
Soğutucu	Ø2.8/2.5×25m	1
Soğutucu	Ø2.4×18m	1
Döner fırın	Ø2.8×50m	1
Asitleme fırını	Ø2.6×25m	1