Lityum karbonattan lityum pile üretim için kullanılan Döner Fırın

Giriş

Dönüşüm kavurma: Spodumen konsantresi, konsantre silosundan kovalı elevatör vasıtasıyla konsantre silosuna manuel olarak gönderilir ve daha sonra disk besleyici ve vidalı besleyici aracılığıyla lityum karbonat döner fırının kuyruğuna eklenir. Artık gaz ön ısıtma bölümü yüksek sıcaklıkta gaz kurutma konsantresi, konsantre kalsinasyon bölümünde yaklaşık 1200 ° C'lik bir sıcaklıkta kristalize edilir ve kalsine edilir ve α tip (monoklinik sistem, yoğunluk 3150 kg / m3) ile β tipi spodümene dönüştürülür. Tetragonal sistem 2400 kg/m3 yoğunluğa, yani bir pişirme malzemesine sahiptir ve dönüşüm oranı yaklaşık %98'dir.

Teknik

Lityum karbonat üretim süreci
Pişirme bölümü
Dönüşüm kavurma: Spodumen konsantresi, konsantre havuzundan kova elevatatörüne konsantre haznesine manuel olarak gönderilir ve daha sonra disk besleyici ve vidalı besleyici aracılığıyla lityum karbonat döner fırının kuyruğuna eklenir ve fırın kuyruğu tarafından önceden ısıtılır. Segment yüksek sıcaklıkta gaz kurutma konsantresi, konsantre kalsinasyon bölümünde yaklaşık 1200 °C'lik bir sıcaklıkta kristalize edilir ve kalsine edilir ve α tipi (monoklinik sistem, yoğunluk 3150kg / m3) (tetragonal sistem) ile β tipi spodümene dönüştürülür Yoğunluk 2400 kg / m3, yani pişirme malzemesidir ve dönüşüm oranı yaklaşık% 98'dir.
Asitleştirme kavurma: Soğutma malzemesi soğutma bölümü tarafından soğutulduktan sonra, fırın kafasından boşaltılır ve daha sonra doğal soğutma ve bilyalı değirmende% 90'dan fazla olacak şekilde 0,074 mm'ye kadar ince bir şekilde öğütülür ve daha sonra asitleştirme kavurma fırını atık kutusuna taşınır ve daha sonra besleyiciden ve vidalı konveyör, karışık asit makinesine eklenir ve belirli bir oranda (konsantre) sülfürik asit (% 93 veya daha fazla) konsantre edilir. Pişirme malzemesindeki lityum eşdeğerinin %35'inden fazla sülfürik asit, bir ton pişirme malzemesi başına yaklaşık 0.21 ton konsantre sülfürik asit) ve daha sonra asitleştirme kavurmasına eklenir. Haznede, kapalı asitlendirme kavurma işlemi, 30 ila 60 dakika boyunca yaklaşık 250 ila 300 ° C sıcaklıkta gerçekleştirilir. Fırınlamadaki β tipi spodümen, sülfürik asit ile reaksiyona girer ve asitteki hidrojen iyonları, β tipi spodümendeki lityum iyonlarının yerini alır. Li2O, asitleştirilmiş klinker elde etmek için suda çözünür Li2SO4 olarak SO42- ile birleştirilir.
Bulamaç liçi ve yıkama: klinker soğutulur ve klinkerdeki çözünür lityum sülfatı sıvı faza çözmek için bulamaç haline getirilir. Çözeltinin liç ekipmanına olan korozyonunu azaltmak için, pH'ı ayarlamak için klinkerdeki artık asidi nötralize etmek için kireçtaşı bulamacı kullanılır. 6.5 ~ 7.0'a ayarlandı ve aynı zamanda demir, alüminyum ve diğer safsızlıkların çoğunu çıkarın, liç çözeltisi katı oranı yaklaşık 2.5, liç süresi yaklaşık 0.5 saattir. Liç bulamacı, yaklaşık 100 g / L Li 2 S04 (Li 2 O 27 g / L) içeren bir liç çözeltisi elde etmek için filtrasyon ile ayrılır ve filtre keki liç cürufudur ve su içeriği yaklaşık% 35'tir. Lityum sülfat, liç kalıntısı yapışan sıvıda bulunur. Lityum kaybını azaltmak için, liç cürufu ters karıştırılarak yıkanır ve yıkama sıvısı, liç için bulamaca geri döndürülür.
Sızıntı suyu arıtma: Pişirme malzemesi asitleştirildiğinde ve kalsine edildiğinde, alkali metale ek olarak, çözünür karşılık gelen sülfat üretmek için sülfürik asit ile reaksiyona girebilir, diğer demir, alüminyum, kalsiyum, magnezyum ve benzerleri de karşılık gelen sülfatı üretmek için sülfürik asit ile reaksiyona sokulur. Liç işlemi sırasında klinkerdeki bazı safsızlıklar giderilebilse de, kalan safsızlıklar sızıntı suyunda kalır ve ürün kalitesini sağlamak için daha fazla saflaştırılması gerekir. Sızıntı suyu saflaştırması, alkalizasyon dekalsifikasyon yöntemi, liç çözeltisinin alkalileştirici ajan kireç sütü (CaO 100-150 g/L içeren) ile alkalileştirilmesi ve magnezyum ve demiri hidroksit çökeltilerine hidrolize etmek için pH'ın 11-12'ye yükseltilmesi ile gerçekleştirilir. Ayrıca, bir sodyum karbonat çözeltisi (Na2CO3 300 g/L içeren), bir kalsiyum karbonat çökeltisi oluşturmak için kalsiyum sülfat ile reaksiyona sokulur, böylece sızıntı suyundaki kalsiyum ve alkalileştirici ajan kireç sütü tarafından verilen kalsiyum uzaklaştırılır. Alkalize kalsiyum giderme bulamacı, sıvı katı çözelti ile ayrılır ve elde edilen çözelti bir saflaştırma sıvısıdır. Kalsiyum / lityum oranı 9.6×10-4'ten azdır ve filtre keki, liç için bulamaca geri döndürülen kalsiyum kalıntısıdır.
Arıtma sıvısının buharlaşması ve konsantrasyonu: Arıtma sıvısı, düşük lityum sülfat konsantrasyonuna ve düşük lityum çökelme oranına sahiptir. Lityum çökeltme veya lityum klorür için doğrudan kullanılamaz. Arıtma sıvısını önce sülfürik asit ile pH 6-6.5'e ayarlamak ve üç etkili evaporatör ile buharlaştırmak ve konsantre etmek gerekir. Konsantredeki lityum sülfat konsantrasyonu 200 g/L'dir (Li2O 60 g/L içerir). Konsantre sıvı, basınçlı filtrasyon ile ayrılır ve süzüntü, sıvıyı bir sonraki adıma beslemek için kullanılır ve filtre keki, liç için bulamaca geri gönderilir.
2 Lityum karbonat üretim bölümü
Tamamlama sıvısı ve saf kostik (Na2CO3 300 300g/L içeren), lityumun buharlaşarak biriktirilmesini (2 saat kaynatıldıktan sonra sabit sıcaklık) gerçekleştirmek için buharlaşan lityum tankına ilave edildi ve çökelti, lityum karbonatın düşük çözünürlüğü nedeniyle çökeltildi ve lityum çökeltme oranı yaklaşık %85 idi. Lityum çökeltildikten sonra, ham lityum karbonat (filtratın %10'undan daha azını içerir) ve birincil lityum kaplı ana likör bir santrifüj makinesi ile ayrılır.
Birincil lityum sıvı çözeltisi, büyük miktarda sodyum sülfat ve daha yüksek lityum sülfat (toplam miktarın yaklaşık% 15'i) içerir ve saf alkali sıvı (Na2CO3 300g / L içeren) ikinci lityum biriktirmeyi gerçekleştirmek için eklenir ikinci ham ürün ve ikinci ana sıvı, ana sıvı. Asit nötralizasyonu ve sodyum hidroksit pH ayarlamasından sonra, yan ürün susuz sodyum sülfat ve sodyum çökeltme ana likörü buharlaştırma ve santrifüjleme ile ayrılır ve susuz sodyum sülfat hava akışı ile kurutulur ve yan ürün Yuanming tozu elde etmek için paketlenir. Sodyum ana likörü bir defaya mahsus olmak üzere ana liköre geri verilir.
Birincil ham lityum karbonat ve ikinci ham ürün yapışma sıvısı, Na2SO4 gibi safsızlıklar içerir ve daha sonra yaklaşık 90 ° C'de arıtılmış su ile karıştırılır ve yıkama sıvısı alkaliye gönderilir ve yıkandıktan sonra, ıslak lityum karbonat bir santrifüj ile ayrılır ve daha sonra ıslak lityum karbonat ayrılır. Uzak kızılötesi kurutucu ile kurutulduktan sonra, manyetik ayırma, kurutucudan ayrılan demir kalıntılarını ve benzerlerini giderir ve son olarak hava akımı tarafından ezilir ve depoya paketlenir.
Bu proje esas olarak pil sınıfı lityum karbonat üretim kapasitesi ekliyor. Genel üretim süreci açısından bakıldığında, pil sınıfı lityum karbonat ve endüstriyel sınıf lityum karbonat temelde aynıdır, fark, buharlaşma ve batan lityumun iki bölümünün işlem kontrol koşullarının farklı olmasıdır, yani sıvının özgül ağırlığı ve alevin geçişi, arıtma sıvısı buharlaşma ile konsantre edildiğinde hidrometre tarafından ölçülür. Fotometre, bitmiş sıvının konsantrasyonunun proses gereksinimleri dahilinde olduğundan emin olmak için sıvıdaki Li2O konsantrasyonunu ölçer. Lityum kullanıldığında, elektromanyetik debimetre, besleme hızını kontrol etmek için ayar valfinin farklı açılma derecelerini gösterir ve motorun hızı, karıştırıcının karıştırma hızını kontrol etmek için frekans dönüştürücü tarafından kontrol edilir. . Yukarıdaki proses kontrol koşullarının tümü, şirketin temel teknolojileridir.
3 susuz lityum klorür bölümü
Pişirme bölümünde elde edilen tamamlama sıvısı, kalsiyum klorür çözeltisi ile bir metatez reaksiyonuna tabi tutulur ve reaksiyon tamamlandıktan sonra CaSO4•2H2O ayrılır ve bir CaSO4 ürünü elde etmek için gönderilir. Ayırmadan sonra, seyreltik bir LiCl çözeltisi elde edilir ve seyreltik LiCl çözeltisindeki SO42-, Ca2+ ve Mg2+ gibi safsızlıkları gidermek için β tipi aktif Al2O3, Na2CO3 ve NaOH çözeltisi sırayla eklenir ve daha sonra LiCl konsantrasyonu buharlaşma ve konsantrasyon ile 400-500 g/L'ye çıkarılır. Soğutma filtrasyonu gerçekleştirildi ve konsantre bir LiCl çözeltisi elde etmek için katı NaCl ayrıldı. LiCl konsantre çözeltisi arıtma tankına taşınır ve şirketin kendi ürettiği rafine preparat (şirketin patentli teknolojisi, toksik ve zararlı ağır metaller içermeyen inorganik bileşenler), çözelti son nokta çözeltisindeki Na+/LiCl oranını 30 ppm'den az olacak şekilde kontrol etmek için Na+ ile ikame edilir. Ayırma işleminden sonra, bir LiCl tamamlama sıvısı elde edilir ve son olarak, bitmiş sıvı, homojen bir susuz lityum klorür ürünü elde etmek için püskürtülerek kurutulur.